在氣相色譜分析中，色譜柱則為氣相色譜儀的核心，因此色譜柱的選擇與處理至關(guān)重要。而老化處理作為確保色譜柱性能穩(wěn)定的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，其要點和注意事項需仔細(xì)把握。通過適當(dāng)?shù)睦匣幚?，可以延長色譜柱的使用壽命，提高分析的準(zhǔn)確性和可靠性。
什么是色譜柱老化？
是指在通載氣的情況下，對色譜柱進(jìn)行高溫烘烤，借用載氣帶出污染物和殘留雜質(zhì)，同時使固定相液膜分布更加均勻，以便進(jìn)樣時可以得到平穩(wěn)的基線和最佳的柱效。
什么情況下需要做老化處理，及老化的目的？
1、新購置或新更換的色譜柱
新色譜柱在使用前需要老化處理，以去除鍵合不穩(wěn)定的固定液或除去柱內(nèi)可能殘余的溶劑，保證色譜柱性能的穩(wěn)定性。
2、長期放置未使用又重新啟用的色譜柱
通過色譜柱的老化，可以排除由于長期放置進(jìn)入色譜柱內(nèi)的氧氣、水等物質(zhì)，使色譜柱性能恢復(fù)最佳。
3、長期使用的色譜柱或者進(jìn)行過復(fù)雜基質(zhì)和大量樣品分析的色譜柱
通過色譜柱的老化，可以排除頻繁使用造成的高沸點雜質(zhì)殘留；其次，色譜柱長期高溫使用會造成固定液的流失，暴露部分活性位點，通過老化可利用固定相熱脹冷縮的特點，重新覆蓋色譜柱內(nèi)壁的活性位點，恢復(fù)色譜柱性能。（注：色譜柱長期在高溫下使用，由于高溫、微量水的水解作用、微量氧氣的氧化作用，會誘發(fā)固定相破壞和緩慢流失，導(dǎo)致毛細(xì)管柱內(nèi)壁活性基團(tuán)——硅羥基暴露，暴露的硅羥基吸附樣品可能導(dǎo)致色譜峰拖尾，分叉和基線噪聲變大等問題）
老化過程的注意事項？
1、控制老化溫度
在老化過程中，溫度的設(shè)置至關(guān)重要，應(yīng)設(shè)置在方法最高分析溫度和色譜柱最高溫度之間。一般情況下，可以設(shè)置為比色譜柱最高溫度低20-30℃，或者比方法最高分析溫度高20-30℃。重要的是，老化過程中溫度不能超過氣相柱的溫度限值，以防造成固定相流失，也會使色譜柱使用壽命縮短。
2、設(shè)定老化時間
老化時間的設(shè)置也是關(guān)鍵。時間過短可能無法達(dá)到預(yù)期效果，時間過長可能對柱子會造成損害。通常采取程序升溫的方式，例如從35℃開始，以2-5℃/min的速率升溫至老化溫度，并保持0.5-2小時。具體時間可根據(jù)柱子的類型和去除雜質(zhì)的效果來設(shè)定合理的時間。
3、防止氧氣進(jìn)入色譜柱
在高溫條件下氧氣會導(dǎo)致固定液被氧化，影響色譜柱的性能。因此，需確保色譜柱的密封性，保障沒有氧氣進(jìn)入色譜柱內(nèi)。
4、預(yù)防污染
為保護(hù)檢測器，在老化過程中通常不連接檢測器。若連接檢測器，則需要對檢測器根據(jù)類型進(jìn)行設(shè)置。對于FID檢測器，不點火且關(guān)閉空氣和氫氣；對于ECD檢測器，則需要設(shè)定尾吹氣以保護(hù)放射源。除此之外，禁止使用氫氣來老化色譜柱，以防由于氫氣泄露在柱溫箱內(nèi)部聚集而引起爆炸。
5、老化前準(zhǔn)備
為確保老化過程的順利進(jìn)行，在開始老化之前，需對色譜儀進(jìn)行必要的維護(hù)，如檢查色譜柱是否漏氣，是否完好等。
對于長期使用的色譜柱或進(jìn)行過復(fù)雜基質(zhì)和大量樣品分析的色譜柱，老化處理可去除殘留的高沸點污染物，這部分污染物一般聚集在色譜柱的柱頭，如色素、蛋白質(zhì)、膠狀物等。為避免柱頭上的污染物進(jìn)一步向色譜柱內(nèi)部移動，且不易從色譜柱內(nèi)部排出，在老化前需對色譜柱進(jìn)行切割，適當(dāng)截去一部分柱子。同時對進(jìn)樣口襯管、石英棉以及進(jìn)樣隔墊進(jìn)行維護(hù)，確保在老化過程中不會對色譜柱造成二次污染。因此，徹底去除污染源后再進(jìn)行老化，將會取得更好的效果。
綜上所述，氣相色譜儀柱子老化時需注意溫度控制、時間設(shè)定、防止氧氣進(jìn)入、預(yù)防污染及老化前期準(zhǔn)備等事項。只有嚴(yán)格遵守，才能確保柱子的老化效果，從而提高氣相色譜儀的分析準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，以及延長使用壽命。
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